摘要 :目的 藏藥二十五味珍珠丸中重金屬元素分析。方法 采用原子吸收分光光度法分別測定二十五味
珍珠丸中鉛 、 砷 、 汞 、 鎘 。結(jié)果 二十五味珍珠丸中平均含鉛 7.5720mg · kg-1、 砷 2.2626mg · kg-1、 汞 <0.005mg ·kg-1、 鎘 0.1242mg · kg-1。結(jié)論 符合加拿大國家標(biāo)準(zhǔn)中重金屬元素限量要求 。
重金屬是中藥材的重要污染物 。鉛 (Pb)主要損害神經(jīng)系統(tǒng) 、 造血系統(tǒng)、 血管和消化系統(tǒng);汞(Hg)主要損害肝臟 , 造成腎功能衰竭 ;砷 (As)主要是擴(kuò)張毛細(xì)血管, 麻痹血管舒縮中樞 , 引起肝、 腎、 心等實(shí)質(zhì)器官的損害 。鎘 (Cd)會(huì)引起胃臟功能失調(diào), 干擾人體和生物體內(nèi)鋅的酶系統(tǒng) ,使鋅鎘比降低, 而導(dǎo)致高血壓癥上升。藏藥二十五味珍珠丸是由珍珠、 肉豆蔻、 石灰華 、 草果 、 丁香、 西紅花、 牛黃、 麝香等二十五味藏藥組成, 由于珍珠、 石灰華等礦物類藥物入藥 , 本實(shí)驗(yàn)對(duì)重金屬進(jìn)行測定及方法學(xué)研究 , 對(duì)藥物進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)和《中國藥典》 制定重金屬的限量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù) 。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
Zeenit700 原子吸收光譜儀 (德國耶拿分析儀器股份公司);AX200 電子天平 (梅特勒-托利多儀器上海有限公司);EG35A 電熱板 (卡普拉斯分析儀器公司)。
1.2 試藥
屈臣氏蒸餾水 (廣東屈臣氏食品飲料有限公司);硝酸 (歐密科試劑優(yōu)級(jí)純 , 天津歐密科化學(xué)試劑有限公司);30 %雙氧水 (優(yōu)級(jí)純 , 天津市瑞金特化學(xué)品有限公司);磷酸二氫銨 (優(yōu)級(jí)純, 北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司);氫氧化鈉 (優(yōu)級(jí)純 , 天津市紅巖化學(xué)試劑廠);硼氫化鈉 (優(yōu)級(jí)純 , 上海山浦化工有限公司);二十五味珍珠丸(甘南佛閣藏藥有限公司, 批號(hào) :080004 、 080005 、080006)。 對(duì) 照 品:鉛 (1000μg· mL-1, GBW-08619)、 汞 (1000μg · mL-1, GBW-08617)、 砷(100μg · mL-1, GBWE-080117)、 鎘 (1000μg ·mL-1, GBW-08612)(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。
2 方法與結(jié)果
2.1 測定方法參照 《中國藥典》 2005 年版一部附錄 Ⅸ B 測
定[ 1]。鉛 、 鎘 、 砷的測定采用石墨爐法 , 汞的測定采用氫化物發(fā)生-石墨爐法 。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備
標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備 精密吸取濃度為 1000μg ·mL-1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐級(jí)稀釋, 制成濃度為 10ng · mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 。標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液的制備 精密吸取濃度為 1000μg ·mL-1 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液適量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐級(jí)稀釋, 制成濃度為 1ng ·mL-1 的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)汞溶液的制備 精密吸取濃度為 1000μg ·mL-1 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液適量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐級(jí)稀釋 , 分別制成 2 、 4 、 6 、 8 、 10ng · mL-1 濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備 精密吸取濃度為 100μg ·mL-1 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液適量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐級(jí)稀釋, 制成濃度為 100ng · mL-1的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 。
2.3 樣品溶液的制備
將樣品粉末精密稱取 0.5g 置 100mL 的三角瓶中, 再在三角瓶中加入 10mL 的硝酸和 5mL 的30 %雙氧水, 將三角瓶置于 150 ℃左右的電熱板上, 硝解到瓶中液體呈透明狀時(shí), 取下 , 放冷。置于 100mL 的容量瓶中 , 加 0.5 %的硝酸溶液置刻度, 即得 。
2.4 空白溶液的制備
吸取 10mL 的硝酸和 5mL 的 30 %雙氧水放入100mL 的三角瓶中。其后同 “2.2.2” 項(xiàng)下 “樣品溶液的制備” 制空白溶液 。即得。
2.5 方法考察
2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
2.5.1.1 鉛溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 (濃度為 10ng · mL-1)作為母液 , 采用自動(dòng)稀釋, 同時(shí)加 1 %磷酸二氫銨 5μL 作為基體改進(jìn), 在石墨爐吸收法下 , 以吸收度為縱坐標(biāo), 濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 得回歸方程 :Y =3.848X ×10-3 +1.0625 ×10-2 r =0.9967表明標(biāo)準(zhǔn)鉛濃度在 0.00 ～ 10ng · mL-1 范圍內(nèi)與吸收度線性關(guān)系良好。
2.5.1.2 鎘溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液 (濃度為 1ng · mL-1)作為母液, 采用自動(dòng)稀釋, 同時(shí)加 1 %磷酸二氫銨 5μL 作為基體改進(jìn), 在石墨爐吸收法下 , 以吸收度為縱坐標(biāo), 濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 得回歸方程 :Y =4.4372X ×10-2 +1.293 ×10-3 r =0.9974表明標(biāo)準(zhǔn)鎘濃度在 0.00 ～1ng ·mL-1 范圍內(nèi)與吸收度線性關(guān)系良好 。
2.5.1.3 砷溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 (濃度為 100ng ·mL-1)作為母液 , 采用自動(dòng)稀
釋 , 在石墨爐吸收法下 , 以吸收度為縱坐標(biāo), 濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 , 得回歸方程 :Y =1.514X ×10-3 +1.3645 ×10-2 r =0.9997表明標(biāo)準(zhǔn)鎘濃度在 0.00 ～ 100ng ·mL-1 范圍內(nèi)與吸收度線性關(guān)系良好 。
2.5.1.4 汞溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取 2 、 4 、 6 、8 、 10ng · mL-1濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液, 在氫化物-石墨爐吸收法下 , 以 3 %的硼氫化鈉和 1 %的氫氧化鈉混合液 5mL 作為反應(yīng)溶液。以吸收度為縱坐標(biāo), 濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得回歸方程:Y =1.2745X ×10-2 +8.2991 ×10-2 r =0.9993表明標(biāo)準(zhǔn)鎘濃度在 0.00 ～ 10ng · mL-1范圍內(nèi)與吸收度線性關(guān)系良好 。
3 討論
重金屬元素長期攝入后在人體內(nèi)慢性蓄集, 會(huì)加速人體內(nèi)微量元素的排出, 從而導(dǎo)致人體內(nèi)微量元素的失衡并造成對(duì)人體的副作用。有研究表明 ,過量的鉛劑量攝入會(huì)導(dǎo)致鈣 、 鋅元素排出的增加 ,大鼠全血鉛與骨組織中的鋅鈣含量呈反相關(guān)系, 兒童頭發(fā)中鋅與鉛含量呈非常理想性負(fù)相關(guān), 鎘和鉛與鋅 、 銅 、 鐵之間有負(fù)相關(guān)[ 4-6]。中藥中重金屬元素含量與中藥的成分、 栽培環(huán)境與方法有密切的相關(guān), 包括土壤 、 水源、 施加的化肥及噴灑農(nóng)藥等, 也與藥材的運(yùn)輸、 包裝及儲(chǔ)存的因素有關(guān)。隨著與國際的接軌, 人們對(duì)藥重金屬殘留問題越來越重視, 我國已建立了 《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管
理規(guī)范 (GAP)》 , 并逐步規(guī)定各種中藥金屬含量的限量標(biāo)準(zhǔn), 加拿大對(duì)藥物的重金屬的限度要求是 :鉛 <0.29μg · kg-1body w eig ht/day (人均重-70kg), 汞 <0.29μg · kg-1body w eight/day (人均重-70kg), 砷 <0.14μg · kg-1bo dy weigh t/day(人均重-70kg), 鎘 <0.09μg · kg-1body w eight/day (人均重-70kg)。二十五味珍珠每 4 丸重1g , 1 次 1g , 1 日 1 ～ 2 次。換算成人均服用量為:鉛為 0.22μg · kg-1body w eight/day (人 均 重-70kg), 汞 <0.01μg · kg-1body w eight/day (人均重 -70kg), 砷為 0.07μg · kg-1body weigh t/day(人均重-70kg), 鎘為 0.005μg · kg-1bo dy w eight/day (人均重 -70kg)。因中藥制劑重金屬無國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn), 二十五味珍珠丸重金屬 Pb 、 A s 、 Hg 、 Cd 的結(jié)果均符合加拿大標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)對(duì)進(jìn)行質(zhì)量的評(píng)價(jià)和《中國藥典》制定重金屬的限量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù) 。
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